本发明涉及高温电阻炉发热元件，特别涉及一种一体化干压成型硅钼棒的生产工艺。
二硅化钼是一种耐高温、抗氧化、低老化的特种陶瓷材料。二硅化钼发热体是一种高温电阻炉的发热元件，可以制成棒状、U形、W形、螺管形等形状，通常称作“硅钼棒”。棒两端较粗的部分为“冷端”，端头喷铝的部分为接线端，棒中间较细的部分用作发热，为“热端”。该冷、热端之间通过锥体部分过渡。硅钼棒是一种致密的金属陶瓷材料，由MoSi2晶体相和金属玻璃相组成。在高温含氧气条件下，其表面会生成一层抗氧化性能极强的又具有自清洁作用的半导体金属玻璃保护层。硅钼棒可使用的炉体最高温度为1600℃～1900℃，是在氧化气氛中使用的最理想的高温发热材料。硅钼棒可大范围的应用于冶金、炼钢、玻璃、陶瓷、晶体的制造和烧结，特别用来生产高性能陶瓷、精密金属陶瓷、玻璃纤维、光导纤维及高级合金钢。
现有的硅钼棒都是通过练泥机混练挤压成形，其冷、热端之间是通过焊接连接起来的。焊接部位材料组份突变、晶相应力和内应力较大、接触电阻较大，因此不可避免地造成整体强度降低，局部过热经不起电热冲击，焊接部位脆弱极易断裂。
该挤压成型硅钼棒制成U形、W形棒时，热端弯曲部分都是在直棒烧结完成后再以局部保护加热弯曲成形的，因此不可避免地会造成局部结晶体变化，破坏了原来棒体晶体结构的连续性，严重降低了棒体的机械强度，造成弯曲部位在使用中断裂较多的主要隐患。挤压成型发热棒属于混晶相结构，老化程度较大。
本发明的目的是提供一种新的一体化干压成型硅钼棒生产的基本工艺，其冷、热端之间通过粉料过渡压制而成，冷、热端之间融为浑然一体，均匀过渡。
本发明的技术解决方案如下一种一体化干压成型硅钼棒生产的基本工艺第一步制备MoSi2基础料采用高纯度的金属原料Mo粉、Si粉、W粉、Ta粉，通过自蔓延合成放热反应，制得硅钼棒制品的基础组份原料；将Mo粉、Si粉、W粉、Ta粉加入球磨罐内混和、球磨，并按料∶球＝4∶9(重量比)加入碳化钨磨球，充氮气后一起球磨20～24小时；再自蔓延合成反应，将粉料装入反应釜中通H2气，在反应釜的碳电极和钼电极间通低电压大电流，当电流增至10～25A时放电开始，这时在反应釜的出口处能使氢气着火发出篮色火焰，反应温度大于2000℃，为放热加速反应，反应持续3～5分钟，当火焰发红时反应结束，从反应釜外壁夹层中通冷却水冷却30～45分钟；将反应物从釜中取出，用碳化钨干式粉碎机在氮气保护下粉碎，通过粉碎机内筛子筛过，颗粒达0.5～1mm级；然后按料∶球＝4～5∶1的比例球磨24～36小时。
第二步配料配制一种由高熔点氧化物为主晶相和陶瓷玻璃相所组成的高温电热材料，配方为MoSi2粉∶高温陶瓷添加剂＝11～14∶1(重量比)，再加入适量的酒精；按料∶球＝1∶3的比例(重量比)，将配料以振动球磨6小时，再以滚动球磨机球磨24～36小时；将球磨后的粉料摊开于干净搪瓷盘中，放入线℃逐渐升温烘干，中途要不断搅拌，烘干后过细筛；然后加成型粘合剂，按粉料重量的1％～2％称好石蜡，按粉料重量的0.5％～1％称好聚乙稀醇或硬脂酸，备适量溶剂和酒精，将上述成分用水浴槽加热至溶化，杂质由丝网滤去，再加入于充氮搅拌过滤机内的粉料中混匀、烘干、过细筛。
第三步造粒第一次造粒，将加有成型粘合剂混磨烘筛过的粉料装入专用模具组，用三轴压机大于80MPa干压成型，然后在干式粉碎过滤机内砸碾成碎块，在充氮研磨旋转造粒机内细研造粒通过30～40目筛；第二次造粒，重复第一次造粒工序，先后过40～50目筛和60～70目筛，使颗粒度在40～70目之间。
第四步压制成型将颗粒度为40～70目的粉料分别称粉；将粉料分别装入模具组中相应投料位置密封、抽真空、充氮气；再将超声换能器组安置于工作位置，连通热压机组的压力、温度检测系统，并连通微波-超声发生仪器机组输出、检测系统；开通微波-超声发生仪器机组，使频率在900～3000MHz之间输出，使功率输出在5～450kW之间按要求变化；开通热压机组，按压机操作程序和工艺卡参数干压成型；然后脱模，浸入乳胶桶，完成棒坯乳胶膜密封；将乳胶袋吊装于等静压机中，按等静压机操作规程和工艺卡参数加工；最后撕去乳胶膜，平置于石墨舟中。
第五步排除成型粘合剂干压成型后的坯体通过热分解反应，除去帮助成型的有机粘合剂，留下发热元件应有的材料组分，准备烧结反应；通H2气体于炉中，按每小时50℃的升温速度至650℃～700℃，保温2～3小时。
第六步高温固相烧结使工件在高温及保护气氛下充分反应生成MoSi2主晶相和陶瓷玻璃相，并尽量排除气孔成为一种致密的特种金属陶瓷材料，制成高温发热元件；按操作规程开启氨发氢氮设备，使其进入正常工作状态；高温烧结炉机组先通氮气，清洁炉膛，并去除空气；氨发氢氮设备供氢气时，在烧结炉氢气出口处点火，并控制氢气输出压力为0.15MPa；按高温烧结炉机组操作规程通电升温，烧结温度按产品烧成曲线确定；用光学高温计随时监测高温区炉温，并经常与高温烧结炉机组设备的温度数字显示的读数校对；每隔一段时间向炉内定时推进一只石墨舟，与前一舟首尾相接，烧结时间按产品烧成曲线确定；每只石墨舟经过整个炉身各区段，由炉子出口处定时取出。
第七步除氢除气处理去除烧结过程中所残留在棒体内的氢气和其它气体，将烧成品硅钼棒置于石墨舟上放于真空炉内，开通机组抽真空，使炉内线℃保温保线分钟，保持真空，关断加热电源，令其自然冷却至100℃以下时关断真空机组电源，向炉内放气，打开炉门，取出硅钼棒。
第八步初始玻璃化在成品硅钼棒表面生成一层SiO2-MoSi2玻璃体，将硅钼棒隧道炉内清扫干净，接入氧气于高温区段，保持气压表压力显示为0.15～0.2MPa，使炉体升温，高温区最高温度达到1580℃，空烧2小时之后，将除氢除气后的硅钼棒平置于硅钼网格舟上，顺序推入隧道炉内，在1480℃～1530℃～1580℃温区保持2～4小时，逐步推出炉道。
第九步高温冲击老化检测硅钼棒隐含缺陷，消除早期故障，将初始玻璃化后的硅钼棒，置于硅钼网格舟上快速平推入已升温至1650℃并保温半小时之后的箱式电炉炉膛之中，关闭炉门，十五分钟后打开炉门取出硅钼棒，令其自然冷却至室温，以金相显微镜观察其表面，不可有可见损伤和裂纹；将高温冲击后的硅钼棒冷端喷砂处理后，用铝箔缠绕并用专用夹头夹持，并垂直悬置于无硅钼棒的炉膛内，接通额定工作电压半小时后断电，立即打开炉门，隔半小时再接通额定工作电压，持续半小时后关断电源，打开炉门取出硅钼棒，冷却后测量电阻值，其不应有明显变化，表面不可有可见损伤。
第十步喷砂、喷铝电极在发热元件两冷端喷涂铝导电层作为电极引出线，为保证外形好看，先用金刚砂专用刀具修除压制时所出现的飞边，并磨平两端面；喷砂打毛冷端二引出线端，以提高铝导电层附着力；按喷铝和操作规程对冷端二引出线端面和侧面进行喷涂。
本发明所述的一体化干压成型硅钼棒发热体是用粒度小于1μm的金属钼粉、硅粉、钨粉、钽粉等经自蔓延反应后与陶瓷添加剂混合，粉碎细化，经预金属化后分别在超声和等静压下干压成型，经区域烧结及老化、后处理、初始玻璃化、喷涂电极而制成。一体化干压成型硅钼棒既消除了应力集中，也无材料组份突变；既能耐受电热冲击，强度也大为提高。
由于采用了特殊的粉末冶金和金属陶瓷工艺，晶体结构完整、有序，因此，机械强度大幅度的提升，常规使用的寿命延长，初始强度大。在最高使用温度以下无相变影响和损坏，高温塑性变形小，不存在表面玻璃体的剥落、崩片或炸裂现象，升温迅速，允许热负荷高。
一体化干压成型硅钼棒生产的基本工艺如下第一步制备MoSi2基础料采用高纯度的金属原料Mo粉、Si粉、W粉、Ta粉，通过自蔓延合成放热反应，制得硅钼棒制品的基础组份原料。其工艺过程如下1.球磨。按工艺卡确定的比例，将Mo粉、Si粉、W粉、Ta粉加入球磨罐内混和、球磨，并按料∶球＝4∶9(重量比)加入碳化钨磨球，充氮气后一起球磨20～24小时。
2.自蔓延合成反应。将粉料装入反应釜中通H2气，在反应釜的碳电极和钼电极间通低电压大电流，当电流增至10～25A时放电开始，这时在反应釜的出口处能使氢气着火发出篮色火焰，反应温度大于2000℃，为放热加速反应。反应持续3～5分钟，当火焰发红时反应结束，从反应釜外壁夹层中通冷却水冷却30～45分钟。
将反应物从釜中取出，用碳化钨干式粉碎机在氮气保护下粉碎，通过粉碎机内筛子筛过，颗粒达0.5～1mm级。
第二步配料配制一种由高熔点氧化物为主晶相和陶瓷玻璃相所组成的高温电热材料。配方中有各种粉料、石蜡、聚乙烯醇和酒精。其工艺过程如下1.按配方及工艺卡要求配料，MoSi2粉∶高温陶瓷添加剂＝11～14∶1(重量比)，再加入适量的酒精。
2.按料∶球＝1∶3的比例(重量比)，将配料以振动球磨6小时，再以滚动球磨机球磨24～36小时。
3.将球磨后的粉料摊开于干净搪瓷盘中，放入线℃逐渐升温烘干，中途要不断搅拌，烘干后过细筛。
4.加成型粘合剂，按粉料重量的1％～2％称好石蜡，按粉料重量的0.5％～1％称好聚乙稀醇或硬脂酸，备适量溶剂和酒精，将上述成分用水浴槽加热至溶化，杂质由丝网滤去，再加入于充氮搅拌过滤机内的粉料中混匀、烘干、过细筛。
第三步造粒为使加热成形的坯体致密度高，借机械力使粒团碎裂，并使颗粒重新分布成紧密的最大堆积排列、粘合剂分布均匀以及尽量排出吸附气体，需进行反复造粒致密化。其工艺过程如下1.第一次造粒。将加有成型粘合剂混磨烘筛过的粉料装入专用模具组，用三轴压机大于80MPa干压成型，然后在干式粉碎过滤机内砸碾成碎块，在充氮研磨旋转造粒机内细研造粒通过30～40目筛。
2.第二次造粒。重复第一次造粒工序，先后过40～50目筛和60～70目筛，使颗粒度在40～70目之间。
第四步压制成型以获得所需形状和尺寸的坯体。利用的材料是上道工序传送的粉料和油酸。其工艺过程如下1.将颗粒度为40～70目的粉料分别称粉。
2.将粉料分别装入模具组中相应投料位置密封、抽线.将超声换能器组安置于工作位置，连通热压机组的压力、温度检测系统，并连通微波-超声发生仪器机组输出、检测系统。
4.开通微波-超声发生仪器机组，使频率在900～3000MHz之间输出，使功率输出在5-450kW之间按要求变化。
第五步排除成型粘合剂干压成型后的坯体通过热分解反应，除去帮助成型的有机粘合剂，留下发热元件应有的材料组分，准备烧结反应。其工艺过程如下1.通H2气体于炉中。
第六步高温固相烧结使工件在高温及保护气氛下充分反应生成MoSi2主晶相和陶瓷玻璃相，并尽量排除气孔成为一种致密的特种金属陶瓷材料，制成高温发热元件，为MoSi2棒坯体。其工艺过程如下1.按操作规程开启氨发氢氮设备，使其进入正常工作状态。
3.氨发氢氮设备供氢气时，在烧结炉氢气出口处点火，并控制氢气输出压力为0.15MPa。
4.按高温烧结炉机组操作规程通电升温，烧结温度按产品烧成曲线.用光学高温计随时监测高温区炉温，并经常与高温烧结炉机组设备的温度数字显示的读数校对。
6.每隔一段时间向炉内定时推进一只石墨舟，与前一舟首尾相接。烧结时间按产品烧成曲线.每只石墨舟经过整个炉身各区段，由炉子出口处定时取出。
其中，高温烧结炉机组最好采用高频感应管式烧结炉-区域微波隧道烧结炉机组。
第七步除氢除气处理去除烧结过程中所残留在棒体内的氢气和其它气体。其工艺过程如下将烧成品硅钼棒置于石墨舟上放于真空炉内，开通机组抽真空，使炉内线℃保温保线分钟，保持真空，关断加热电源，令其自然冷却至100℃以下时关断真空机组电源，向炉内放气，打开炉门，取出硅钼棒。
第八步初始玻璃化在成品硅钼棒表面生成一层SiO2-MoSi2玻璃体。其工艺过程如下将硅钼棒隧道炉内清扫干净，接入氧气于高温区段，保持气压表压力显示为0.15～0.2MPa，使炉体升温，高温区最高温度达到1580℃，空烧2小时之后。将除氢除气后的硅钼棒平置于硅钼网格舟上，顺序推入隧道炉内，在1480℃～1530℃～1580℃温区保持2～4小时，逐步推出炉道。
第九步高温冲击老化检测硅钼棒隐含缺陷，消除早期故障。其工艺过程如下1.将初始玻璃化后的硅钼棒，置于硅钼网格舟上快速平推入已升温至1650℃并保温半小时之后的箱式电炉炉膛之中，关闭炉门，十五分钟后打开炉门取出硅钼棒，令其自然冷却至室温，以金相显微镜观察其表面，不可有可见损伤和裂纹。
2.将高温冲击后的硅钼棒冷端喷砂处理后，用铝箔缠绕并用专用夹头夹持，并垂直悬置于无硅钼棒的炉膛内，接通额定工作电压半小时后断电，立即打开炉门，隔半小时再接通额定工作电压，持续半小时后关断电源，打开炉门取出硅钼棒，冷却后测量电阻值，其不应有明显变化，表面不可有可见损伤。
第十步喷砂、喷铝电极在发热元件两冷端喷涂铝导电层作为电极引出线.为保证外形好看，先用金刚砂专用刀具修除压制时所出现的飞边，并磨平两端面。
本发明在制造二硅化钼高温发热体的过程中，采用了多项现代粉末冶金和金属陶瓷技术和工艺。在制粉工序中采用了自蔓延合成反应，在造粒工序中采用了大于80MPa的强压力定型二次造粒，在压制工序中采用了微波-超声热压和等静压成型，在烧结工序中采用高频感应式烧结和区域微波隧道烧结。
在选料上，选用小于1μm的金属钼粉、硅粉、钨粉、钽粉等原料粉，并在粉体处理上做到超细化，在造粒工序中尽量达到分子过程，在添加剂中，选用MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、Mo和在自蔓延反应中加入Ta、W，改善了烧结性能和材料性能。
下表是本发明的U形一体化干压成型硅钼棒的主要机电性能(与挤压成型的世界著名品牌相比)
现有的挤压成型硅钼棒的冷、热端之间都是通过焊接连接起来的，由于焊接部位材料组份突变，晶相应力和内应力较大，接触电阻较大，因此不可避免地造成整体强度降低，局部过热经不起电热冲击，焊接部位脆弱极易断裂。而本发明的一体化干压成型硅钼棒的冷、热端之间是通过粉料过渡压制而成，冷、热端之间融为浑然一体，均匀过渡。既消除了应力集中，也无材料组份突变；既能耐受电热冲击，强度也大为提高。
挤压成型硅钼棒制成U形、W形棒时，热端弯曲部分都是在直棒烧结完成后，再以局部保护加热弯曲成形的，因此不可避免地会造成局部结晶体变化，破坏了原来棒体晶体结构的连续性，严重降低了棒体的机械强度，造成弯曲部位在使用中断裂较多的主要隐患。而一体化干压成型硅钼棒的弯曲部分是在坯料压制时形成的，经烧结生成连续的晶体结构，消除了弯曲部位易断的隐患。
现有的挤压成型硅钼棒由于主晶相与玻璃相成片聚集分布，内应力较大，又由于挤压压力不能很高，使棒体夹杂大量大尺度封闭气团，使得初始抗拉强度(＜100Nmm2)、初始抗弯强度(＜400Nmm2)、初始耐冲击强度(＜0.7Nm·cm2)都不能提高，棒体既硬又脆，在运输和在安装电炉时的损坏率很高，故需特别小心，给安装使用带来非常大的麻烦。而一体化干压成型硅钼棒的主晶相与玻璃相间形成连续包裹体分布，内应力很小，又加上预金属化工艺措施，棒体封闭气相含量极少且尺度极小，使棒体初始抗拉强度(＞190Nmm2)、初始抗弯强度(＞540Nmm2)、初始耐冲击强度(＞3Ncm2)都得到很大的提高，棒体呈金属感，极大地降低了运输、安装和使用的初始损坏率，明显降低了使用成本。
硅钼棒的常规使用的寿命取决于发热体的高温机械强度。因此，机械强度低的硅钼棒在使用中不可能有很长的寿命。在频繁的开关炉门和通断电的使用中，热应力可导致挤压成型硅钼棒冷热端焊接部位的崩断和U形棒发热体弯曲部位的破坏。而一体化干压成型硅钼棒的机械强度远高于挤压成型的硅钼棒，使其常规使用的寿命大大地得到延长。另外，一体化干压成型硅钼棒因其晶粒细密，玻璃相均匀包裹在晶体相外层，温度系数差极小，在允许的电流负荷内可以允许频繁地开炉、关炉、升温、降温，而再也不会发生损坏或断裂。
现有的挤压成型硅钼棒在低于800℃时，因SiO2晶型转变可导致棒体外层保护膜热膨胀破坏，极度影响硅钼棒的常规使用的寿命，而在1350℃～1470℃的硅化钼主晶相相变点的存在，使现有硅钼棒在相变温区的使用受到极大的限制。而一体化干压成型硅钼棒在制造中采用预金属化工艺，克服了低温、中温的相变影响，且棒体线胀系数和体线胀系数极小，在最高可使用温度以下的任意温度区段间都可长期稳定、自如地使用。
现有的挤压成型硅钼棒由于玻璃相厚实成堆，在1300℃以上产生高温软化变形，使得硅钼棒炉在使用中不得不缩小工作区有效距离，以应付硅钼棒的伸长和变形，以此来降低了电炉的生产效率、降低了设备使用率和能源利用率。而一体化干压成型硅钼棒的主晶相与玻璃相间形成连续包裹体分布，晶间层为很薄的均匀包裹体玻璃相晶界，在高温时的变形很小，所以在1800℃条件下使用也不会变形、软化或伸长；甚至水平安放，长期在1700℃高温下使用，也不会弯曲变形。
现有的硅钼棒由于在棒体外形成一层很厚的玻璃体，在重复升温降温过程中，由于棒体内外温差造成玻璃体大量脱落，由此会污染被加热的材料。而一体化干压硅钼棒在硅化钼晶粒外形成连续的薄膜状玻璃体，没有过量玻璃体偏析于棒体表面，棒体内外温差极小，又由于结晶细密的主晶相与薄膜状晶界相成为包裹体结构，所以基体材料与表面材料的线膨胀、体线胀系数十分接近，从而有效地消除了棒体表面物质的脱落和崩裂。
一体化干压成型硅钼棒由于棒体内外温差极小，克服了低、中温相变的影响，又无冷热端焊接及后加工弯曲缺陷，且具备极高的机械强度，因而具备了较高的表面热负荷的承担接受的能力。所以，可不必象挤压成型硅钼棒在升降温时那样需要小心翼翼，而可以在较短的时间内将温度上升到标定值。
1.一种一体化干压成型硅钼棒生产的基本工艺，其特征是，第一步制备MoSi2基础料采用高纯度的金属原料Mo粉、Si粉、W粉、Ta粉，通过自蔓延合成放热反应，制得硅钼棒制品的基础组份原料；将Mo粉、Si粉、W粉、Ta粉加入球磨罐内混和、球磨，并按料∶球＝4∶9(重量比)加入碳化钨磨球，充氮气后一起球磨20～24小时；再自蔓延合成反应，将粉料装入反应釜中通H2气，在反应釜的碳电极和钼电极间通低电压大电流，当电流增至10～25A时放电开始，这时在反应釜的出口处能使氢气着火发出篮色火焰，反应温度大于2000℃，为放热加速反应，反应持续3～5分钟，当火焰发红时反应结束，从反应釜外壁夹层中通冷却水冷却30～45分钟；将反应物从釜中取出，用碳化钨干式粉碎机在氮气保护下粉碎，通过粉碎机内筛子筛过，颗粒达0.5～1mm级；然后按料∶球＝4～5∶1的比例球磨24～36小时；第二步配料配制一种由高熔点氧化物为主晶相和陶瓷玻璃相所组成的高温电热材料，配方为MoSi2粉∶高温陶瓷添加剂＝11～14∶1(重量比)，再加入适量的酒精；按料∶球＝1∶3的比例(重量比)，将配料以振动球磨6小时，再以滚动球磨机球磨24～36小时；将球磨后的粉料摊开于干净搪瓷盘中，放入线℃逐渐升温烘干，中途要不断搅拌，烘干后过细筛；然后加成型粘合剂，按粉料重量的1％～2％称好石蜡，按粉料重量的0.5％～1％称好聚乙稀醇或硬脂酸，备适量溶剂和酒精，将上述成分用水浴槽加热至溶化，杂质由丝网滤去，再加入于充氮搅拌过滤机内的粉料中混匀、烘干、过细筛；第三步造粒第一次造粒，将加有成型粘合剂混磨烘筛过的粉料装入专用模具组，用三轴压机大于80MPa干压成型，然后在干式粉碎过滤机内砸碾成碎块，在充氮研磨旋转造粒机内细研造粒通过30～40目筛；第二次造粒，重复第一次造粒工序，先后过40～50目筛和60～70目筛，使颗粒度在40～70目之间；第四步压制成型将颗粒度为40～70目的粉料分别称粉；将粉料分别装入模具组中相应投料位置密封、抽真空、充氮气；再将超声换能器组安置于工作位置，连通热压机组的压力、温度检测系统，并连通微波-超声发生仪器机组输出、检测系统；开通微波-超声发生仪器机组，使频率在900～3000MHz之间输出，使功率输出在5～450kW之间按要求变化；开通热压机组，按压机操作程序和工艺卡参数干压成型；然后脱模，浸入乳胶桶，完成棒坯乳胶膜密封；将乳胶袋吊装于等静压机中，按等静压机操作规程和工艺卡参数加工；最后撕去乳胶膜，平置于石墨舟中；第五步排除成型粘合剂干压成型后的坯体通过热分解反应，除去帮助成型的有机粘合剂，留下发热元件应有的材料组分，准备烧结反应；通H2气体于炉中，按每小时50℃的升温速度至650℃～700℃，保温2～3小时；第六步高温固相烧结使工件在高温及保护气氛下充分反应生成MoSi2主晶相和陶瓷玻璃相，并尽量排除气孔成为一种致密的特种金属陶瓷材料，制成高温发热元件；按操作规程开启氨发氢氮设备，使其进入正常工作状态；高温烧结炉机组先通氮气，清洁炉膛，并去除空气；氨发氢氮设备供氢气时，在烧结炉氢气出口处点火，并控制氢气输出压力为0.15MPa；按高温烧结炉机组操作规程通电升温，烧结温度按产品烧成曲线确定；用光学高温计随时监测高温区炉温，并经常与高温烧结炉机组设备的温度数字显示的读数校对；每隔一段时间向炉内定时推进一只石墨舟，与前一舟首尾相接，烧结时间按产品烧成曲线确定；每只石墨舟经过整个炉身各区段，由炉子出口处定时取出；第七步除氢除气处理去除烧结过程中所残留在棒体内的氢气和其它气体，将烧成品硅钼棒置于石墨舟上放于真空炉内，开通机组抽真空，使炉内线℃保温保线分钟，保持真空，关断加热电源，令其自然冷却至100℃以下时关断真空机组电源，向炉内放气，打开炉门，取出硅钼棒；第八步初始玻璃化在成品硅钼棒表面生成一层SiO2-MoSi2玻璃体，将硅钼棒隧道炉内清扫干净，接入氧气于高温区段，保持气压表压力显示为0.15～0.2MPa，使炉体升温，高温区最高温度达到1580℃，空烧2小时之后，将除氢除气后的硅钼棒平置于硅钼网格舟上，顺序推入隧道炉内，在1480℃～1530℃～1580℃温区保持2～4小时，逐步推出炉道；第九步高温冲击老化检测硅钼棒隐含缺陷，消除早期故障，将初始玻璃化后的硅钼棒，置于硅钼网格舟上快速平推入已升温至1650℃并保温半小时之后的箱式电炉炉膛之中，关闭炉门，十五分钟后打开炉门取出硅钼棒，令其自然冷却至室温，以金相显微镜观察其表面，不可有可见损伤和裂纹；将高温冲击后的硅钼棒冷端喷砂处理后，用铝箔缠绕并用专用夹头夹持，并垂直悬置于无硅钼棒的炉膛内，接通额定工作电压半小时后断电，立即打开炉门，隔半小时再接通额定工作电压，持续半小时后关断电源，打开炉门取出硅钼棒，冷却后测量电阻值，其不应有明显变化，表面不可有可见损伤；第十步喷砂、喷铝电极在发热元件两冷端喷涂铝导电层作为电极引出线，为保证外形好看，先用金刚砂专用刀具修除压制时所出现的飞边，并磨平两端面；喷砂打毛冷端二引出线端，以提高铝导电层附着力；按喷铝和操作规程对冷端二引出线端面和侧面进行喷涂。2.依据权利要求1所述的一体化干压成型硅钼棒生产的基本工艺，其特征是，所述第六步高温固相烧结时所用的高温烧结炉机组最好采用高频感应管式烧结炉-区域微波隧道烧结炉机组。
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